一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1. 了解熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率與加工性能之間的關(guān)系。 

2. 學(xué)習(xí)掌握中航時(shí)代XNR-400C型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀的結(jié)構(gòu)和工作原理。

3. 掌握熔體流動(dòng)速率的測(cè)定方法。

二、 實(shí)驗(yàn)原理

熔體流動(dòng)速率（MFR）的定義是熱塑性樹脂試樣在一定溫度、恒定壓力下，熔體在10min內(nèi)流經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量，單位是g/10min，通常用MFR來表示。熔體流動(dòng)速率也稱為熔融指數(shù)（MI）。 在相同條件下（同一種聚合物，同溫、同負(fù)荷），溶體流動(dòng)速率越大，流動(dòng)性越好；相反，溶體流動(dòng)速率越小，則流動(dòng)性越小，流動(dòng)性差。

衡量高聚物流動(dòng)性能的指標(biāo)主要有熔體流動(dòng)速率、表觀粘度、可塑度、門尼粘度等。大多數(shù)熱塑性樹脂都可用它的熔體流動(dòng)速率來表示其黏流態(tài)時(shí)的流動(dòng)性能。不同途徑和不同加工方法對(duì)高聚物的熔體流動(dòng)速率有不同的要求。一般情況下注射成型的聚合物熔體流動(dòng)速率較高，但是通常測(cè)定MI的不能說明注射或擠出成型時(shí)聚合物的實(shí)際流動(dòng)性，因?yàn)樵诤芍?/span>2160g的條件下，熔體剪切速度約為10^-2~10^-1s^-1，屬于低剪切速度下的流動(dòng)，遠(yuǎn)比注射或擠出成型加工中通常的加剪切速率（10²~10⁴s^-1）范圍低。由于熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀具有結(jié)構(gòu)簡單、方法簡便的優(yōu)點(diǎn)。用MI能方便的表示聚合物流動(dòng)性高低。所以對(duì)成型加工中材料的選擇和適用性有參考的實(shí)用價(jià)值。

ASTMD12138規(guī)定了常用高聚物的測(cè)試方法，測(cè)試條件包括：溫度范圍為120~300℃，負(fù)荷范圍0.325~21.6kg（相應(yīng)壓力范圍為0.046~3.04MPa）。在這樣的測(cè)試范圍內(nèi)，MFR值在0.15~25之間的測(cè)量是可信的。

熔體流動(dòng)速率MFR的計(jì)算公式為：

                              MFR=600W/t              （38-1）

式中   MFR——熔體流動(dòng)速率，g/10min；

         W——樣條段質(zhì)量（算術(shù)平均值），g；

          t——切割樣條段所需時(shí)間，s。

測(cè)定不同結(jié)構(gòu)的樹脂熔體流動(dòng)速率，所選擇的測(cè)試溫度、負(fù)荷壓力、試樣用量及實(shí)驗(yàn)時(shí)取樣的時(shí)間等都有所不同。我國目前常用標(biāo)準(zhǔn)如表38-1和表38-2所示。

表38-1 部分樹脂測(cè)量MFR的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件

表38-2 MFR與試樣用量和實(shí)驗(yàn)取樣時(shí)間關(guān)系

三、實(shí)驗(yàn)儀器及試樣

1. 實(shí)驗(yàn)儀器

XNR-400C型數(shù)碼顯示熔體流動(dòng)速度測(cè)定儀（見圖38-1），北京中航時(shí)代儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

2. 工作原理

熔體流動(dòng)速率測(cè)定原理：儀器按GB3682的技術(shù)要求，在周圍有加熱元件和保溫材料的標(biāo)準(zhǔn)料筒下端安裝一只標(biāo)準(zhǔn)尺寸的口模，在料筒加熱到設(shè)定溫度時(shí)，加入被測(cè)樣料，并插入帶活塞的壓料桿，在壓料桿上端施加選定負(fù)荷。通過熱塑性試樣在一定溫度和負(fù)荷下單位時(shí)間內(nèi)通過口模的熔體質(zhì)量，即可計(jì)算出該樣料每10min通過口模的質(zhì)量，即該樣料的熔體流動(dòng)速率。

爐體和溫度控制基本原理：料筒的外部有一只黃銅均熱體，在接近口模處有個(gè)溫度敏感測(cè)量器，均熱體外部是電加熱元件，當(dāng)電加熱元件加熱均熱體時(shí)，溫度檢測(cè)器檢測(cè)到其溫度值電信號(hào)，當(dāng)溫度傳遞至控溫儀表時(shí)，儀表按內(nèi)部存儲(chǔ)的參數(shù)進(jìn)行判讀，并按計(jì)算出的偏差進(jìn)行PID調(diào)節(jié)，用脈寬輸出方式控制功率模組的輸出，自動(dòng)調(diào)節(jié)料筒內(nèi)的溫度高低，精確到設(shè)定值。

3. 實(shí)驗(yàn)試劑

聚丙烯、聚乙烯，可以是顆粒或粉末。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 儀器調(diào)整水平

將?？诜湃肓贤矁?nèi)，然后水平儀插入料筒，觀察水平儀中氣泡，旋轉(zhuǎn)儀器的四個(gè)地角，使氣泡停留在水平儀中央的紅圈圈內(nèi)，則儀器達(dá)到水平狀態(tài)。

2.溫度設(shè)置

接通電源，打開加熱部分的電源開關(guān)，控溫指示燈亮。參考表38-1，首先是預(yù)設(shè)溫度值的設(shè)置，然后根據(jù)表38-3，查找出選用的試驗(yàn)溫度所對(duì)應(yīng)的溫度修正值，進(jìn)行溫度修正值設(shè)置。完成了修正值的輸入，此時(shí)，PV窗口顯示的溫度值與料筒內(nèi)的實(shí)際溫度經(jīng)過控溫表的修正達(dá)到一致。

表38-3 溫度修正表

3. 打開控制部分電源開關(guān)，前面板上的兩個(gè)數(shù)碼管應(yīng)點(diǎn)亮，可進(jìn)行試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置。

① 試驗(yàn)方法設(shè)置（本儀器共有質(zhì)量法試驗(yàn)與體積法試驗(yàn)兩種試驗(yàn)方法，可根據(jù)需要選擇）。按操作面板上的“設(shè)置"鍵，進(jìn)入試驗(yàn)方選擇，下數(shù)碼管數(shù)字為“1"時(shí)，表示試驗(yàn)方法為“質(zhì)量法"；數(shù)字為“2"時(shí)，表示試驗(yàn)方法為“體積法"。本實(shí)驗(yàn)采用質(zhì)量法。

②切割次數(shù)設(shè)置（按儀器說明書操作）。

③切割時(shí)間設(shè)置（按儀器說明書操作）。

4. 初始化狀態(tài)：設(shè)置好參數(shù)后，按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入試驗(yàn)初始化狀態(tài)。此狀態(tài)下不需要進(jìn)行操作，只是表示結(jié)束了試驗(yàn)條件設(shè)置狀態(tài)。

5. 恒溫狀態(tài)：在初始化狀態(tài)下按“啟動(dòng)/清零"鍵進(jìn)入恒溫狀態(tài)，目的是讓控溫表自動(dòng)調(diào)節(jié)，使料筒內(nèi)的溫度穩(wěn)定到預(yù)設(shè)溫度值。

6. 加料狀態(tài)：待控溫表示值穩(wěn)定，按“啟動(dòng)/清零"鍵結(jié)束恒溫狀態(tài)，進(jìn)入加料狀態(tài)。在此狀態(tài)下用漏斗將稱量好的試樣加入料筒內(nèi)，將A砝碼托盤與壓料桿連接在一起，插入壓料筒內(nèi)將加入樣料壓實(shí)（樣料加入量參考表38-2稱取）。

7. 樣料預(yù)熱狀態(tài)：加料狀態(tài)持續(xù)時(shí)間達(dá)到60s或按“啟動(dòng)/清零"鍵均可結(jié)束加料狀態(tài)進(jìn)入樣料加溫狀態(tài)。此狀態(tài)的目的是使加入樣料充分受熱熔化。無需操作，靜待即可。

8. 樣料加溫狀態(tài)持續(xù)達(dá)到240s或按“啟動(dòng)/清零"鍵結(jié)束樣料加溫狀態(tài)進(jìn)入壓料狀態(tài)。在此狀態(tài)下，適量向下按壓砝碼托盤，避免樣料內(nèi)存在大量氣泡。然后將選擇好的配重砝碼放置在托盤上（根據(jù)表38-1選擇配重砝碼，A砝碼托盤與壓料桿合重325g，選擇配重砝碼時(shí)應(yīng)計(jì)算在內(nèi)）。

9. 切料狀態(tài)：壓料狀態(tài)持續(xù)達(dá)到60s或按“啟動(dòng)/清零"鍵結(jié)束壓料狀態(tài)進(jìn)入切料狀態(tài)。在此狀態(tài)下，料筒內(nèi)熔化樣料在配重砝碼壓力下通過口模擠出。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)切料刀根據(jù)前面步驟設(shè)置參數(shù)每間隔一定時(shí)間轉(zhuǎn)動(dòng)一周，將從口模擠出的樣料段切下。

10. 試樣處理：結(jié)果計(jì)算。切料結(jié)束后，帶切割下的樣料段冷卻，選取其中3根長度均勻，不含氣泡的樣料，用精密天平準(zhǔn)確稱量，算出平均值。將計(jì)算平均值代入式（38-1）計(jì)算試樣熔體流動(dòng)速率。

11. 試驗(yàn)結(jié)束后，如果連接了微型打印機(jī)，可打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告單，具體操作按儀器使用說明書進(jìn)行。

12. 實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉儀器電源，拔下電源插頭。取下砝碼和活塞桿，并把活塞桿清洗干凈。并應(yīng)立即用附帶的工具纏上紗布將料筒里和口模上的殘料清理干凈。